食用油中六種溶劑標準溶液製備方法
介質·✘:N,N-二甲基乙醯胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%₪▩。
試劑·✘:正庚烷(C7H16):純度≥99%₪▩。
內標物製備正庚烷標準工作液 :在10mL容量瓶中準確加入1mL正庚烷後,再迅速加入 N,N-二甲基乙醯 胺 ,並定容至刻度₪▩。
溶劑殘留標準品製備“六號溶劑"溶液,濃度為10mg/mL,溶劑為N,N-二甲基乙醯胺₪▩。
六種不同濃度六號溶劑標準曲線製作方法
1↟☁、對於植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份於20mL頂空進樣瓶中₪▩。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標(即內標含量68mg/kg),用手輕微搖勻後,再用微量 注射器迅速加入 0μL↟☁、5μL↟☁、10μL↟☁、25μL↟☁、50μL↟☁、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg↟☁、10mg/kg↟☁、20mg/kg↟☁、50mg/kg↟☁、100mg/kg↟☁、200mg/kg的基體植物油標準溶液₪▩。保持頂空 進樣瓶直立 ,並在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合₪▩。轉動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配製₪▩。
2 ↟☁、對於粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份於20mL頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶 中加入 400μL水,zui後用微量注射器迅速加入0μL↟☁、3μL↟☁、9μL↟☁、15μL↟☁、30μL↟☁、150μL的六號溶劑標準 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg↟☁、10mg/kg↟☁、30mg/kg↟☁、50mg/kg↟☁、100mg/kg↟☁、500mg/kg的基體 粕標準溶液 ₪▩。保持頂空進樣瓶直立,並在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合₪▩。轉動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配製₪▩。
