頂空進樣法測定食用油中六號溶劑殘留量執行標準 GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測定

應用範圍

適用於食用植物油 ╃✘、食品加工用粕類中溶劑殘留量

應用原理

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中 ,經過一定的時間後可達到氣相/液相間濃度 的動態平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量 面積內標法定量◕•╃▩•。 

標準溶液配製方法

1╃✘、對於植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份於20mL頂空進樣瓶中◕•╃▩•。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標(即內標含量68mg/kg),用手輕微搖勻後,再用微量 注射器迅速加入 0μL╃✘、5μL╃✘、10μL╃✘、25μL╃✘、50μL╃✘、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg╃✘、10mg/kg╃✘、20mg/kg╃✘、50mg/kg╃✘、100mg/kg╃✘、200mg/kg的基體植物油標準溶液◕•╃▩•。保持頂空 進樣瓶直立 ,並在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合◕•╃▩•。轉動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配製◕•╃▩•。 

2 ╃✘、對於粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份於20mL頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶 中加入 400μL水,zui後用微量注射器迅速加入0μL╃✘、3μL╃✘、9μL╃✘、15μL╃✘、30μL╃✘、150μL的六號溶劑標準 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg╃✘、10mg/kg╃✘、30mg/kg╃✘、50mg/kg╃✘、100mg/kg╃✘、500mg/kg的基體 粕標準溶液 ◕•╃▩•。保持頂空進樣瓶直立,並在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合◕•╃▩•。轉動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配製◕•╃▩•。

樣品配製方法

1╃✘、植物油樣品製備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)於20mL頂空進樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標,用手輕微搖勻後密封◕•╃▩•。保持頂空進樣瓶直立,待分析◕•╃▩•。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備◕•╃▩•。 

2╃✘、粕類樣品製備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品於20mL頂空進樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水後密封 ◕•╃▩•。保持頂空進樣瓶直立,待分析◕•╃▩•。製備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備

儀器配置方案

GC-2020氣相色譜儀（FID檢測器  毛細管進樣系統）

ZKPHS-20A全自動頂空進樣器 100套頂空瓶

HK-3氫氣發生器

AK-2空氣發生器

六號溶劑標準品

內標標準品

色譜分析條件

柱箱溫度50℃-10min-20℃/min-220℃-5min

FID 250℃   進樣I 250℃

標準譜圖及校正曲線